乳液粒度儀的操作流程如下：
1、樣品準備
樣品必須能夠準確反映待測物質，確保使用的樣品是具有代表性的，若樣品儲存在容器中，測量前樣品應充分混合，確保大小顆粒都被取樣。液體樣品需要選擇合適的泵速確保樣品充分混合，防止大顆粒沉入粒度儀容器底部而沒有被測量；干法測量結束后不要在樣品盤上有殘留樣品，盡量保證所有樣品顆粒都被測量。
2、光學系統的潔凈度
激光散射測量是一種高分辨的光學檢測手段，樣品池檢測窗是測量區域的主要組成部件，窗口的灰塵和污染物質會散射激光，雜質散射光會隨分散樣品的散射光一起被測量，從而影響測量的精度。通過觀測測量背景就能判斷系統的光學潔凈程度是否達標。
3、基本測量
一個完整測量過程包括電子背景測量，光學背景測量和對光，加入樣品，開始粒徑測量，完成測量。進入測量過程后，軟件界面的左下方會有對話框指示測量的進程。
(1)加入樣品：在背景測量結束后，出現加入樣品提示。左方遮光度Obscuration指示欄直觀地表示測量樣品的數量，遮光度會隨著樣品數量的增加而逐漸增高。在未加入樣品前，右方的測量數據柱狀圖應該是隨機變化，而且柱狀數據條的高度一般不超過5。
(2)開始測量：當遮光度達到測量要求，停止添加樣品后保持穩定，同時測量數據窗口顯示穩定的，足夠強度的柱狀數據分布，可以按下“Start”鍵開始測量。
